Estudio paramétrico de la interacción del láser pulsado de nanosegundos con el carbono.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 2048 (2023) Citar este artículo

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Se propone una técnica de procesamiento láser para el procesamiento de una placa bipolar compuesta de nanotubos de carbono (CNT) de 2,5 mm de espesor para celdas de combustible de membrana de intercambio de protones (PEMFC). Este estudio tiene como objetivo comprender la interacción del láser con la placa compuesta CNT de forma experimental utilizando un láser pulsado de nanosegundos. Se estudian la profundidad de penetración, el ancho superior, el ancho de las salpicaduras y las morfologías físicas generales. Se utilizaron un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un microscopio confocal de barrido 3D para la observación y las mediciones. En base a esto, se realiza una investigación paramétrica y se informa sistemáticamente. Lo más importante es que la tasa de repetición del pulso presenta una naturaleza única de interacción que resultó en una tasa de repetición crítica que distingue tres regímenes operativos. Las propiedades físicas y químicas de los regímenes se analizan más detalladamente mediante pruebas de microdureza Vickers y análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX) realizados en la superficie y la sección transversal de cada muestra. Los resultados revelan que la tasa de repetición del pulso introduce cambios en las propiedades mecánicas y composiciones químicas en las proximidades de la región procesada. En conclusión, se debe favorecer una menor repetición del pulso para lograr un menor impacto en las propiedades mecánicas, la composición química y los aspectos morfológicos.

Los nanotubos de carbono (CNT) tienen propiedades mecánicas notablemente sobresalientes (módulo elástico y resistencia a la tracción) y conductividades eléctricas y térmicas superiores, lo que los convierte en materiales conductores rígidos y resistentes con un peso reducido en comparación con el acero y otros materiales estructurales1. Esto estimuló una gran atención en la sociedad compuesta avanzada en su uso como materiales de refuerzo para el avance de los materiales compuestos2. Estos compuestos se están utilizando para diversas aplicaciones en sistemas portátiles (textiles inteligentes), robótica y dispositivos electrónicos de próxima generación y sistemas de conversión de energía3,4,5. Además de las notables propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas, los CNT poseen altas relaciones superficie-volumen resultantes de sus pequeños diámetros, que son del orden de unos pocos nanómetros. Esto ha creado una gran oportunidad para los compuestos CNT, particularmente en baterías y dispositivos de conversión de energía donde el aumento de la superficie de contacto efectiva de los electrodos por volumen juega un papel importante en la eficiencia de la conversión de energía6,7,8. Los CNT se identifican como medidas de aplicación potencialmente útiles en sistemas de baterías de iones de litio, pilas de combustible y células solares9,10,11. Un compuesto de CNT con una nanopartícula metálica como electrodo duplica el rendimiento de las pilas de combustible de hidrógeno debido a la mayor actividad catalítica de los electrodos basados ​​en nanotubos de carbono12,13. Otros estudios señalaron la relevancia y las aplicaciones de los CNT en baterías de iones de litio14, películas conductoras elásticas y transparentes15 y pantallas planas16.

Tras la creciente demanda y aplicabilidad de los CNT en diversos campos tecnológicos, desarrollar procesos de fabricación eficaces es vital para procesar compuestos de CNT al tamaño, forma y calidad deseados. Cualquier método de fabricación seleccionado para procesar compuestos de CNT debe garantizar un daño mínimo a la estructura de CNT que podría resultar de la presión, el calor o la reacción química con el material de la matriz. Los procesos convencionales como el mecanizado y el moldeado están asociados con ciertas desventajas. Dado que los CNT tienen alta resistencia y dureza, los métodos de mecanizado convencionales provocarían un desgaste intensivo de la herramienta, reduciendo la vida útil de la herramienta y aumentando el coste de producción17. La alineación de los CNT en compuestos moldeados se ve significativamente afectada por el flujo de cizallamiento en el proceso de moldeo, lo que lleva a cambios no deseados en sus estructuras y propiedades18.

Los continuos avances en el rendimiento de los láseres durante las últimas décadas han mejorado su capacidad en diversos campos, incluidos la energía, la biotecnología, la electrónica y la ingeniería mecánica19. En el corte de compuestos poliméricos, los láseres ofrecen una variedad de ventajas, incluidas altas velocidades de producción sin inconvenientes asociados con el desgaste de las herramientas y la vibración20,21. Los láseres son específicamente ventajosos en el procesamiento de materiales difíciles de mecanizar22, como los compuestos de fibra de carbono y los compuestos de grafito, debido a su fragilidad y dureza.

Muchos investigadores han estudiado el uso de láseres en el procesamiento de CNT y sus compuestos. Wu et al.23 realizaron la ablación y el modelado de películas de CNT utilizando un láser de femtosegundo para aplicaciones en componentes electrónicos electroluminiscentes y flexibles. Se utilizó espectroscopía Raman y microscopio electrónico de barrido (SEM) para caracterizar el rendimiento del patrón de ranura. La investigación indicó la influencia de los parámetros del proceso en la ablación y el golpeteo con diferentes energías de pulso. Además, se sugirieron parámetros de corte apropiados que introduzcan defectos mínimos. Chen et al.24 estudiaron la modificación estructural y transformación de CNT mediante el uso de láser ND:YAG operando a longitudes de onda de 266 y 1067 nm, con diferentes fluencias de energía y número de pasadas para estudiar la modificación estructural de CNT. En consecuencia, se demostró que la transformación en un área selectiva podría controlarse eficazmente mediante la fluencia del láser y el número de pasadas. Azmats et al.25 investigan los efectos de los parámetros de procesamiento en el corte por láser de nanotubos de carbono de paredes múltiples/nanocompuestos de polimetacrilato de metilo para aplicaciones de CNT como refuerzo de plásticos para aprovechar sus buenas propiedades mecánicas, geométricas, electrónicas y electromagnéticas. Además, la investigación sugirió que la cantidad de CNT es un factor influyente en la reducción de HAZ hasta en un 50%. En general, estas investigaciones enfatizaron la necesidad de empaquetar los CNT en materiales microscópicos: películas, láminas y cintas que son estructuras flexibles y delgadas y que deben cortarse o estructurarse en dimensiones nanométricas y micrométricas mediante láser. Por otro lado, los CNT también se empaquetan en materiales a nivel macro para producir compuestos de CNT para aplicaciones como placas bipolares de PEMFC por su efectiva transferencia de carga y capacidades de gestión térmica26. Desarrollar métodos de fabricación eficaces para placas bipolares es muy importante porque las placas bipolares son un componente clave en las pilas de combustible con múltiples funciones funcionales y contribuyen hasta entre el 40 % y el 45 % del coste total de las pilas de combustible27,28. El avance tecnológico actual ha introducido una variedad de láseres avanzados con una variedad de capacidades y aplicaciones que pueden solucionar los desafíos en la maquinabilidad de las placas bipolares compuestas CNT debido a su fragilidad y dureza. El uso de la tecnología de fusión por láser directo (DLM) para fabricar los canales/patrones de flujo de placas bipolares metálicas de una pila de combustible de metanol directo (DMFC) se identificó a partir del trabajo de Moon et al.29, quienes compararon su rendimiento con el control numérico (NC). Placa bipolar mecanizada. Los resultados muestran que el rendimiento general de la celda de combustible aumenta para la placa bipolar con micromodelo DLM debido a las paredes laterales rugosas debido a la operación del láser que provoca reacciones químicas más rápidas. A pesar de estos serios esfuerzos y logros, no se ha intentado superar el desafío de la fabricación de canales de flujo en placas bipolares compuestas de CNT utilizando láseres.

En este estudio, se propone el procesamiento láser para la fabricación de canales de flujo de combustible y oxidante en una placa bipolar compuesta de CNT fabricada mezclando grafito, epoxi y CNT. Sin embargo, comprender la interacción láser-material es un paso esencial y debería ser un requisito previo antes de continuar con la solución sugerida. Por lo tanto, este artículo tiene como objetivo comprender claramente la interacción del láser de nanosegundos con la placa bipolar compuesta de CNT. Evaluar el rendimiento del láser en el procesamiento de compuestos CNT, los efectos de la potencia, la velocidad de escaneo, el número de pasadas, la tasa de repetición y la duración del pulso en la profundidad de penetración, el ancho superior, el ancho de las salpicaduras (si se forman salpicaduras) y la morfología física. del espécimen se analizan y discuten sistemáticamente. Además, se realizan caracterizaciones químicas y mediciones de propiedades mecánicas para configuraciones paramétricas que producen apariencias morfológicas especiales.

Las muestras se preparan a partir de una placa compuesta CNT de 2,5 mm de espesor que se fabrica para placas bipolares en PEMFC, como se muestra en la Fig. 1a. El material de placa compuesto de CNT se fabrica a partir de grafito (77 % en peso), un polímero, específicamente, un polímero termoestable (epóxido) (20 % en peso) y CNT como materiales de relleno (3 % en peso). Los CNT son CNT de paredes múltiples altamente conductores con un diámetro de 11 a 13 nm, una longitud de 40 a 50 μm, una pureza del 95% en peso y una densidad aparente de 0,025 g/ml. Durante su producción se empleó un proceso de moldeo a una presión de moldeo de 50 MPa. Las propiedades ópticas del material son de inmensa importancia para su procesabilidad con láser. La Figura 1b presenta el análisis del espectrofotómetro UV-Vis-NIR de la muestra para determinar la tasa de reflectividad, la tasa de absortividad y la transmitancia de la muestra de placa compuesta CNT de 2,5 mm de espesor en varias longitudes de onda. Se realiza una caracterización química de la placa (que puede denominarse material base no procesado) mediante análisis EDS, y los mapeos elementales se muestran en la Fig. 2. Los valores promedio de las composiciones elementales se tabulan en la Tabla 1.

(a) Una placa compuesta de CNT (b) reflectividad, absortividad y transmitancia de la placa en (a).

Mapeo EDX de material base sin procesar.

Se utilizó como fuente láser un láser de fibra Nd:YAG pulsado por nanosegundos de iterbio (IPG-YLPM, IPG fotónica, modelo YLP-HP IPG fotónico, Southbridge, MA, EE. UU.). La fuente láser tiene una longitud de onda de emisión de 1064 nm, generando una potencia promedio de hasta 20 W, una frecuencia de repetición de 1000 kHz, una duración de pulso de 200 ns y una velocidad de escaneo de 2000 mm/s. La fuente tiene un factor de calidad del haz (M2) de 1,5, un diámetro del haz colimado de 12,8 mm y un diámetro del punto de 30 μm a una distancia focal de 189 mm. La Figura 3a ilustra los esquemas de la configuración experimental. Los experimentos preliminares sugirieron que la ablación de compuestos de CNT se lograba desde potencias láser bajas hasta las más altas [4-20 W] y desde velocidades de escaneo bajas hasta valores moderados [hasta 300 mm/s]. Por esta razón, se consideraron potencias de láser de 4 a 20 W con un intervalo de 2 W y velocidades de escaneo de 50 a 300 mm/s con un intervalo de 50 mm/s. Cada duración de pulso (4, 20, 50, 100 y 200 ns) tiene su propio conjunto de rangos de frecuencia de trabajo en el láser pulsado. Por ejemplo, con valores de duración de pulso más bajos, la operación solo se puede realizar con valores de tasa de repetición más altos, y las operaciones con valores de repetición más bajos se hicieron posibles con configuraciones de duración de pulso más altas. Por lo tanto, a 200 ns, todos los ajustes de frecuencia [20–1000 kHz] están activos. Por lo tanto, para el estudio se consideraron los valores de frecuencia típicos para el inicio de la duración del nuevo pulso (20, 40, 60, 105, 500 y 1000 kHz). Los parámetros experimentales se presentan en la Tabla 2. Se puede consultar la misma tabla para comprender los acoplamientos de frecuencia y duración del pulso. Para comprender la interacción entre el láser y la placa compuesta CNT, las irradiaciones láser se realizan mediante exposiciones lineales en la muestra en la configuración que se muestra en la Fig. 3b. Las irradiaciones lineales son formas sencillas y adecuadas de examinar las características de ablación y comprender la interacción del láser con el material.

(a) Configuración experimental y (b) ruta de irradiación láser.

Los parámetros de respuesta son la profundidad de penetración, el ancho superior y el ancho de proyección. La profundidad de penetración es la profundidad real creada por el rayo láser, mientras que el ancho superior es el ancho máximo del material eliminado por el láser. El ancho de las salpicaduras se define como el ancho promedio de las salpicaduras dispersas en las proximidades de la región procesada. Los resultados de las mediciones se obtienen con un microscopio confocal Leica de escaneo 3D de alta precisión (Leica PLANAPO FOV 3.6, DMI, EE. UU.). El microscopio digital tiene aumentos desde 12x hasta 2340x dependiendo del objetivo seleccionado (bajo o alto). 2340x (gran aumento) puede mostrar detalles de hasta 0,4 µm. Tiene una cámara integrada de alta resolución de 10 megapíxeles con anillo integrado e iluminación LED coaxial y un soporte inclinable (- 60° a + 60°). El mapa de topología 3D del microscopio digital confocal puede capturar variaciones topológicas en la sección interna de la ranura y también captura posibilidades de atrapamiento de partículas extirpadas y formación de salpicaduras fundidas dentro de la ranura. El escáner 3D puede analizar un área grande y calcular la profundidad media, lo que proporciona datos más confiables al evitar la necesidad de experimentos repetidos. En consecuencia, el estudio se lleva a cabo con un diseño experimental factorial completo basado en un experimento realizado en cada combinación paramétrica. Los parámetros de respuesta y el dispositivo de medición con los métodos de medición se ilustran esquemáticamente en las Figs. 4 y 5, respectivamente. Además, se utilizó SEM para observar minuciosamente e informar características morfológicas importantes resultantes de la interacción con el láser. En los casos en que las caracterizaciones de propiedades químicas y mecánicas eran importantes, se emplea la espectroscopia de rayos X de dispersión electrónica (EDX) y el probador de microdureza Vickers. También se realiza análisis EDX para la caracterización de las proyecciones respecto al material base. El aparato utilizado para SEM y EDS es el microscopio de barrido de emisión de alta resolución MIRA 3-LMH con cañón de electrones emisor Schottky de alto brillo (fabricado por Tescan). Tiene una resolución de 1,0 nm a 30 kV y 2,0 nm a 3 kV y un aumento de hasta 1.000.000 × y un aumento de hasta 4 × sin ninguna distorsión de imagen en modo óptico de campo amplio. Las especificaciones adicionales incluyen un voltaje de aceleración de 200 a 30 keV y una corriente de sonda de 1 pA a 100 nA. Las pruebas de microdureza Vickers se realizan con una máquina de prueba de microdureza (HM, Mitutoyo Corporation, Japón) para determinar la dureza o resistencia a la deformación de la muestra. La placa compuesta CNT se fabrica con un acabado muy liso (rugosidad medida de 0,1534 μm), por lo que no requiere pulido. El durómetro Vickers utiliza un penetrador de diamante que aplica una fuerza de 0,49 N (fuerza de 50 g) sobre la superficie de la muestra durante un tiempo de permanencia de 10 s.

Ilustraciones del ancho superior, la profundidad de penetración y el ancho de salpicaduras.

Dispositivo de medición y métodos de medición.

La potencia del láser (potencia promedio del láser) es una medida de la energía de la luz entregada por el haz por unidad de tiempo, que es un parámetro comúnmente utilizado para controlar un proceso láser30. Esta sección presenta el efecto de la potencia del láser en el procesamiento láser de compuestos CNT de 4 a 20 W con parámetros fijos de 200 ns, 20 kHz, 100 mm/s y 1 pasada y el efecto de la velocidad de escaneo de 50 a 300 mm/s con valores fijos. parámetros de 20W, 200 ns, 20 kHz y 1 pasada. En el procesamiento láser de compuestos CNT, se observó que se podían usar potencias bajas a altas dependiendo de la medida en que se necesita extirpar el material. Los resultados experimentales muestran que la potencia hace que aumenten tanto la profundidad de penetración como el ancho superior. La Figura 7a ilustra el efecto de la potencia en la profundidad de penetración y el ancho superior. Además, se observó el efecto del poder sobre la morfología física de la muestra. En base a esto, no se observaron efectos significativos. Las morfologías físicas de las muestras a baja potencia (4W), media potencia (10W) y alta potencia (20W) se muestran en las figuras 6a, byc.

Efecto del poder sobre la morfología física; (a) 4W, (b) 10W, (c) 20W [Fijo: 20 k Hz, 200 ns, 100 mm/s y 1 pasada].

Se identificó que la mayoría de las combinaciones paramétricas en el procesamiento láser de compuestos CNT conducen a la dispersión de salpicaduras desde la zona procesada hacia la periferia de la línea irradiada con láser. Las observaciones realizadas en las muestras antes y después de la limpieza de las salpicaduras se presentan en la Tabla 3. La limpieza de las salpicaduras se realiza limpiando cuidadosamente con un paño de microfibra húmedo de limpieza general para evitar el contacto con la piel y la inhalación por parte del trabajador y para la seguridad del ejemplar también. En las siguientes secciones se analizan cuestiones específicas como las causas de la formación de salpicaduras y la caracterización de las salpicaduras. Según el estudio realizado sobre la formación de salpicaduras (en la sección "Efecto de la duración del pulso y la tasa de repetición"), se indicó que la tasa de repetición es el parámetro clave para la formación de salpicaduras. Más específicamente, tasas de repetición más bajas producen salpicaduras de mayor ancho. Dado que el efecto de la potencia se estudia a 20 kHz, que es una frecuencia de repetición de pulso que emite abundantes salpicaduras, fue posible observar salpicaduras. La relación entre la potencia y el ancho de proyección resultante se puede ver en la Fig. 7b. También se pudo observar que se forman más salpicaduras debido al aumento en la eliminación de material a medida que aumenta la potencia.

Efectos del poder; (a) Efecto sobre el ancho superior y la profundidad de penetración, (b) Efecto sobre el ancho de proyección [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 100 mm/s y 1 pasada].

La velocidad de escaneo representa la duración de la interacción del láser, lo que implica más interacción a bajas velocidades y menos a altas velocidades. En el procesamiento láser de compuestos CNT, el período prolongado de interacción a bajas velocidades [50-100 mm/s] provoca una penetración más profunda, pero las operaciones de alta velocidad [150-300 mm/s] provocan una penetración superficial. En la Fig. 9a, se observa que el efecto de la velocidad de escaneo se produce principalmente en la profundidad de penetración, y su efecto en el ancho superior es casi insignificante. La velocidad de escaneo no presenta cambios morfológicos significativos en el composite CNT. Como se muestra en la Fig. 8a, la baja velocidad de escaneo proporciona una interacción más prolongada que ofrece una alta profundidad de penetración. Al aumentar la velocidad de escaneo a 100, 200 y 300 mm/s, como en las figuras 8b, cyd respectivamente, la profundidad de penetración disminuye proporcionalmente debido a una reducción en la ablación que resultó de interacciones cortas con una mayor velocidad de escaneo. Además, el proceso forma parcialmente salpicaduras (como se muestra en la Fig. 9b), lo que emite salpicaduras solo a niveles de velocidad de escaneo bajos a medios (50–150 mm/s). Por el contrario, velocidades de escaneo más altas (200–300 mm/s) no dan como resultado una cantidad significativa de salpicaduras y en una forma consistente y bien establecida (de la manera que se presenta en la Tabla 3).

Efecto de la velocidad de escaneo sobre la morfología física; (a) 50 mm/s, (b) 100 mm/s, (C) 200 mm/s (d) 300 mm/s [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 1 paso].

Efectos de la velocidad de escaneo; (a) Efecto sobre el ancho superior y la profundidad de penetración, (b) Efecto sobre el ancho de proyección [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 1 pasada].

Generalmente, la potencia del láser y la velocidad de escaneo se pueden usar para controlar la profundidad de penetración y el ancho superior de la zona irradiada con láser en un funcionamiento suave sin tener ningún tipo de cambios significativos en la morfología física.

El número de pasadas es un parámetro que mide la cantidad de pasadas de irradiación láser. En esta sección, se investiga el efecto del número de pases de escaneo de 1 a 20 pases en un intervalo de 4 pases y con parámetros fijos de 20W, 20 kHz, 200 ns y 100 mm/s. Al procesar compuestos CNT, el número de pasadas afecta fuertemente la procesabilidad. Como se muestra en la Fig. 11a, un cambio gradual en el número de pasadas afecta en gran medida la profundidad de penetración y el ancho superior. Otro rasgo característico del proceso es la formación de zonas de salpicaduras más amplias (Fig. 11b). Además, cada número de pases muestra formas únicas de una morfología particular. Aquí se observan tres fenómenos principales. Primero, con un número menor de pases (hasta 8 pases), la ablación se vuelve potente para producir surcos anchos y profundos, como se muestra en (a) y (b) de la Fig. 10. Aquí, el calor del rayo láser se difunde. significativamente en la dirección lateral (horizontal) y provoca que la eliminación de material de los bordes produzca canales más anchos cerca de la parte superior. El aumento gradual del número de pasadas a valores más altos (12 pasadas), como en la vista de borde del caso (c) de la Fig. 10, comienza a iniciar surcos estrechos similares a grietas (surcos afilados) en la parte inferior. Este efecto aumenta con el número de pasadas hasta 16, como en el caso (d) de la Fig. 10, donde el efecto se amplifica con la creación de ranuras más anchas en la parte superior y afiladas/puntiagudas en la parte inferior. Esta condición no puede durar más porque aumentar el ancho superior con la creación de un surco aún más estrecho conduce a la deposición de partículas en el interior, como se muestra en el caso (e) de la Fig. 10. Estas partículas atrapadas podrían originarse por dos mecanismos: ( 1) debido al aumento en el ancho superior que conduce a la formación de una gran cantidad de partículas extraídas de la superficie superior que se dispersan en la ranura estrecha y afilada, y (2) debido al número muy alto de pasadas a una velocidad de escaneo de 100 mm/s, lo que da menos tiempo para eliminar las partículas de la ranura estrecha (Fig. 11). En este punto, será un poco difícil que el rayo láser penetre más profundamente debido al bloqueo de los pulsos por estas partículas. Como resultado, la profundidad de penetración se ve afectada negativamente después de 16 pasadas. Para mayor claridad, en la Fig. 12 se muestran detalles topológicos 3D y perfiles de línea en 16 y 20 pasos.

Efecto del número de pases; (a) 1 pasada, (b) 8 pasadas, (c) 12 pasadas, (d) 16 pasadas y (e) 20 pasadas [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 100 mm/s].

Efecto del número de pasadas a valores fijos de 20 kHz, 20W y 20 mm/s; (a) Efecto sobre el ancho superior (b) Efecto sobre el ancho de proyección [Fijo: 20 kHz, 20W, 200 ns y 100 mm/s].

Vistas de perfil de línea y morfologías de surcos en 16 pasadas y 20 pasadas.

La duración del pulso se refiere a la duración del tiempo entre el instante en que comienza un pulso y el instante en que termina31. Este parámetro es crucial para los láseres pulsados ​​porque el láser funciona sólo durante este período. La cantidad de energía aplicada durante este período determina hasta qué punto el proceso elimina material. Dependiendo de la duración de los impulsos, los láseres de milisegundos, nanosegundos y femtosegundos permiten una adaptación flexible de los procesos láser a los materiales tratados. Dentro de las ventajas de los ultracortos, el tiempo para calentar el material es menor que el de los láseres de pulso largo o los láseres continuos. Por lo tanto, este proceso dará como resultado la mayor precisión y el menor daño. De esta forma, los láseres pulsados ​​ultracortos permiten una ablación eficaz mediante un proceso en frío32,33. Sin embargo, las duraciones de pulso excesivas (largas) hacen que se acumule más calor en la pieza de trabajo, lo que resulta en un proceso térmico con una zona afectada por el calor significativamente mayor31,34. La duración del pulso está fuertemente relacionada con la tasa de repetición del pulso. En este estudio, los efectos de la duración del pulso se investigan de 4 a 200 ns a 20 W, 100 mm/s, 1 pasada y de acuerdo con el acoplamiento de duración-frecuencia del pulso de la fuente láser presentada en la Tabla 2, mientras que los efectos de la repetición del pulso Las velocidades se estudian a 20W, 100 mm/s, 1paso y 200 ns. En el procesamiento con láser de composite CNT, la duración del pulso ha impuesto un efecto sobre la profundidad de penetración (Fig. 13a). Aún así, el rango de duraciones de pulso utilizado en los experimentos (4–200 ns) impone muy pocos cambios en el ancho superior; como se ve en la Fig. 13b. La Figura 14 presenta el efecto de la tasa de repetición a 200 ns. En las figuras 14a a c, se observa un aumento en la profundidad de penetración. Además, la operación se caracteriza por la formación de salpicaduras con una tendencia decreciente en su anchura. Este fenómeno continúa hasta 500 kHz, donde alcanza la máxima profundidad de penetración en un proceso sin salpicaduras (Fig. 14d). Sin embargo, un mayor aumento de la tasa de repetición a 1000 kHz (Fig. 14e) eventualmente producirá un cambio completo en la morfología y una caída en la profundidad de penetración. La relación entre la profundidad de penetración y la tasa de repetición a 200 ns se puede consultar en la Fig. 13a.

Efecto de la tasa de repetición y la duración del pulso; (a) sobre la profundidad de penetración, (b) sobre el ancho superior, [Fijo: 20W, 100 mm/s, 1 pasada].

Imágenes SEM que muestran morfología física con una tasa de repetición de 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz [Fijo: 20W, 100 mm/s, 1 pasada y 200 ns].

Una observación minuciosa de la morfología de cinco muestras en la Fig. 14 revela características típicas de la operación. En consecuencia, se identifican tres regímenes operativos distintos. El régimen uno consta de los casos (a) – (c), 20, 60 y 105 kHz, respectivamente, que representan operaciones antes de la tasa de repetición de 500 kHz, donde se logra una profundidad de penetración máxima. El régimen operacional dos se identifica en el caso (d) en 500 kHz. El tercer régimen operativo cubre la gama de valores de frecuencia de repetición superiores a 500 kHz. Estas categorías están bien presentadas en la Fig. 15. En el régimen uno, la profundidad de penetración aumenta al aumentar la tasa de repetición. Sin embargo, el comportamiento térmico del proceso parece no haber causado deformaciones y como se puede confirmar a partir de las morfologías físicas de las figuras 15a, byc. Además, aumentar la frecuencia de repetición del pulso a 500 kHz ha dado como resultado un aumento adicional en la profundidad de penetración (Fig. 13a). Aún así, una observación minuciosa de la morfología física de la muestra de la Fig. 15d muestra que los bordes de la ranura parecen estar dañados térmicamente. Gradualmente, características únicas e interesantes entran en vigor a medida que las tasas de repetición de pulso aumentan más allá de 500 kHz. Esto da lugar al tercer régimen operativo, donde la profundidad de penetración cae con un aumento en la tasa de repetición del pulso. El efecto térmico observado por primera vez a 500 kHz avanza al tercer régimen con más efectos adicionales, como se puede observar en la Fig. 15e a 1000 kHz. Aquí se funden las capas superficiales del material adyacente a la zona procesada y se forma una refundición de estas capas fundidas en su periferia. Como se analizó anteriormente, estos tres regímenes identificados tienen respuestas completamente únicas y diferentes a las tasas de repetición de pulsos que causan diferentes características de ablación, un aumento y disminución gradual de la profundidad de penetración y características morfológicas (descubrimiento de regiones fundidas y dañadas térmicamente en los regímenes dos y tres). Por lo tanto, es crucial realizar más análisis sobre estos tres escenarios para una mejor comprensión de la interacción. Por esta razón, los casos de 105, 500 y 1000 kHz se consideran muestras representativas para una inspección detallada de los efectos sobre la trabajabilidad del material.

Régimen operativo 1: funcionamiento por debajo de la frecuencia crítica de repetición del pulso

Vistas detalladas de la morfología con tasa de repetición a 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz, [Fijo: 20W, 100 mm/s, 1 pasada y 200 ns].

Este escenario representa el uso de una tasa de repetición inferior a 500 kHz. En este caso, la profundidad de penetración sigue aumentando con la tasa de repetición del pulso y el proceso no produce efectos térmicos significativos. Sin embargo, aún pueden producirse efectos térmicos y cambios en las propiedades del material. Por esta razón, es fundamental investigar la aparición de una zona afectada por el calor (ZAT). HAZ es una región creada sobre un material expuesto a temperaturas elevadas. Es una zona no fundida cerca del área exacta de trabajo (una región entre el material fundido y el material base) donde ocurren cambios microestructurales35. En el régimen operativo 1, no se observa evidencia de derretimiento de la superficie, lo que reduce la probabilidad de encontrar HAZ. Para garantizarlo, el modo de escaneo de línea EDX se realiza en la superficie y la sección transversal. En la misma línea, se realiza una prueba de microdureza utilizando el Vickers Microhardness Tester. Los experimentos darán la composición química y las propiedades mecánicas de la muestra en la región donde el calor podría tener un impacto. El resultado del escaneo de línea EDX del caso de 105 kHz que se muestra en la Fig. 16a indica que el carbono es el elemento dominante, lo que hace que otros elementos sean diversos. La distribución del carbono a lo largo de una línea horizontal de 150 μm desde el borde no produce un cambio significativo en su contenido, sino pequeñas fluctuaciones aleatorias. Asimismo, la diferencia en otros elementos varios es nula. En la misma línea, los resultados de la microdureza Vickers se presentan en la Fig. 16c. Estos valores locales se comparan con la microdureza del material base sin procesar para determinar si el efecto térmico está provocando endurecimiento, ablandamiento o ninguna de las dos cosas. Dado que el calor del láser se difunde lateralmente sobre la superficie y penetra a lo largo de la sección transversal, es importante observar la superficie y la sección transversal simultáneamente. Se realizan múltiples mediciones de dureza Vickers a intervalos fijos desde el borde de la ranura en una configuración dada en la Fig. 16b. Las pruebas de dureza indicadas en la Fig. 16c muestran que los valores de dureza disminuyen medidos desde el punto 3 al punto 1; sin embargo, fuera de este rango la dureza no se ve afectada (puntos 3 a 5). La dureza del material base se midió en un punto aleatorio en la región sin procesar, suficientemente lejos del punto 5 (que se muestra en la Fig. 16b). En consecuencia, se determina que la microdureza Vickers asociada con el material base es \(79,56 \pm 4,2\) HV. Se puede observar que se está produciendo un cambio en la naturaleza química y en los valores de dureza. Se encontraron resultados casi similares en su sección transversal (que se muestra en la Fig. 17), donde se encuentra que la dureza es 53,1 \(\pm 1,2\) HV. La textura y el estado de la superficie del material base en la sección transversal son totalmente diferentes a los de la superficie superior. En consecuencia, la dureza del material base sin procesar en la cara de la sección transversal se mide en 52,57 ± 0,92 HV.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 105 kHz; (a) Escaneo de línea EDX (b) configuración de medición (c) Dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en sección transversal: 105 kHz.

La concentración de carbono en la sección transversal y en la superficie superior es diferente, lo que da menos carbono en la superficie. Esta condición está asociada con la formación de salpicaduras en el régimen. La formación de salpicaduras comienza en grandes cantidades (mayor ancho de salpicaduras) a 20 kHz, el ancho de salpicaduras disminuye hasta 105 kHz y, finalmente, la formación de salpicaduras se detiene con una frecuencia de repetición de 500 kHz. El funcionamiento de 500 a 1000 kHz está libre de salpicaduras. Todos estos fenómenos se indican en las figuras 18a-e. El mapeo elemental de EDX y las cuantificaciones de escaneo de puntos (promediadas) se presentan en la Fig. 19 y la Tabla 4, respectivamente. Por consiguiente, las salpicaduras se componen de elementos casi similares al material base, pero esencialmente con un menor contenido de carbono. En este contexto, una salpicadura es una salpicadura de partículas quemadas y extirpadas del compuesto base CNT con un pequeño contenido de carbono debido a la irradiación con una alta energía de pulso láser. No se observa que los pulsos láser bajos de 500 kHz y superiores produzcan salpicaduras. Por lo tanto, la subpredicción de la concentración de carbono en el escaneo de la línea de superficie superior del caso de 105 kHz se debe obviamente a las salpicaduras que cubren la región.

Distribución de salpicaduras con tasa de repetición a 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz [fijo: 20W, 100 mm/s, 1 pasada y 200 ns].

Mapeo EDX de las salpicaduras.

Todos estos resultados están relacionados con la naturaleza de la repetición del pulso. En el láser de nanosegundos pulsado utilizado para los experimentos, los valores de tasa de repetición de 20 a 105 kHz pueden considerarse valores de tasa de repetición de pulso bajos. Durante los ajustes de velocidad de repetición de pulsos bajos, el intervalo entre pulsos consecutivos es relativamente largo y da tiempo suficiente para la disipación del calor en el material causando el mínimo daño térmico. Además, esto permite suficiente tiempo entre pulsos para la eliminación constante de las partículas extraídas. Por este motivo, en el exterior se observa una cantidad importante de salpicaduras. Sin embargo, cuando aumenta la tasa de repetición, el intervalo de tiempo entre pulsos disminuye y la efectividad de eliminar las partículas extraídas disminuye. Por lo tanto, la cantidad de salpicaduras sigue cayendo hasta 105 kHz y eventualmente desaparecerá después de eso. Debido a esto, las operaciones que involucran ajustes de velocidad de repetición por debajo de 500 kHz dan como resultado una disipación de calor adecuada y un transporte efectivo de las partículas extraídas hacia el exterior, de modo que los cambios en la naturaleza química y mecánica (dureza) del trabajo sean mínimos.

Régimen operativo 2: funcionamiento a una frecuencia de repetición de pulso crítica

El régimen operativo dos representa el funcionamiento en un punto particular de 500 kHz donde la profundidad de penetración alcanza su valor máximo. En este punto, los efectos térmicos comienzan a aparecer a lo largo del borde. La evidencia de la región dañada térmicamente observada en la Fig. 15d implica acumulación de calor debido al mayor número de pulsos por unidad de tiempo. Por otro lado, la misma figura no muestra evidencia de partículas extraídas atrapadas dentro del surco como resultado del aumento de la tasa de repetición. Las características importantes de esta región se obtienen mediante inspección mediante escaneo de línea EDX y prueba de microdureza de acuerdo con la configuración proporcionada en la Fig. 20b. Las figuras 20a–c y 21 muestran las pruebas con los resultados.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 500 kHz; (a) Escaneo de línea EDX (b) configuración de medición (c) Dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en sección transversal: 500 kHz.

El contenido de carbono es la especie más dominante en la región procesada y no procesada, pero se observa que el contenido de carbono es mayor en la región fundida como se cuantifica y presenta en la Fig. 20a, dando así una superficie más suavizada que el escenario anterior (que se muestra en la Fig. 20c). Al observar la sección transversal, se midió que el valor de dureza en la región era 44,6 \(\pm 1,606\) HV. Comparando este resultado con la dureza del material base en la sección transversal, \(52,57 \pm 0,92\) HV, se puede observar que se está produciendo un ablandamiento. Operar en el régimen dos proporciona la profundidad máxima de ablación. Esto implica que el aumento en la tasa de repetición de pulsos está causando efectos térmicos por la acumulación de calor resultante de pulsos muy espaciados. Aún así, no se observa que el efecto térmico obstaculice la tendencia creciente de la profundidad de penetración. Esta situación marca al régimen como un régimen operativo ante la aparición de efectos térmicos. Además, este régimen da lugar a la terminación de la formación de salpicaduras. Por estas razones, 500 kHz se considera una frecuencia de repetición crítica.

Régimen operativo 3: funcionamiento por encima de la frecuencia crítica de repetición del pulso

A diferencia de los regímenes uno y dos, en este régimen operativo (500–1000 kHz], la profundidad de penetración disminuye. Además, el régimen muestra la presencia de características especiales en su morfología a 1000 kHz. Una observación minuciosa de la Fig. 15e revela que el efecto térmico deforma los bordes de la ranura. La fusión de la capa superficial cerca de la zona procesada se ha producido con una refundición posterior de la capa en las proximidades de la región de fusión. Además, las partículas de ablación más grandes dentro de la ranura son visibles de cerca desde la parte superior. Con el mismo procedimiento, se llevan a cabo cuantificaciones de escaneo lineal EDX de las composiciones elementales en la superficie y la sección transversal, seguidas de pruebas de microdureza, como se muestra en las Figuras 22a, b, cy 23.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 1000 kHz; (a) Escaneo de línea EDX (b) configuración de medición (c) Dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en sección transversal: 1000 kHz.

Al igual que el caso anterior, la región dañada térmicamente está compuesta principalmente de Carbono; sin embargo, el contenido de carbono en esta región particular de fusión y refundición es el más alto. Además, la operación ha deteriorado la dureza superficial del material en la misma región, donde está muy reblandecido. Por otro lado, las mismas observaciones en el lado transversal no arrojan cambios en la composición química, pero el efecto suavizante penetra aún más en el interior, ya que se midió a 38,5 \(\pm 3,9\) HV cerca de la región procesada en comparación con \( 52,57 \pm 0,92\) HV (la dureza del material base en el lado de la sección transversal). Como resultado, la fusión con una formación subsistente de refundición acompaña al proceso de ablación en el tercer régimen operativo. El proceso inadecuado de acumulación de calor altera significativamente la naturaleza química y mecánica de la región, lo que da como resultado un borde suavizado con más contenido de carbono.

La tasa de repetición es una medida del número de pulsos emitidos por segundo de un tren regular de pulsos36. La tasa de repetición es un parámetro esencial que define la utilización del calor para el procesamiento láser de ciertos materiales37. Operar con valores altos de tasa de repetición tiene sus ventajas; por ejemplo, en la perforación de microagujeros utilizando un láser de ultrapulso, se esperan mayores eficiencias con una mayor tasa de repetición, ya que se irradian más pulsos en un tiempo fijo38. Sin embargo, valores excesivos de la tasa de repetición causan efectos adversos en la procesabilidad de los materiales, y las magnitudes relativas dependen del tipo de material37. En el procesamiento láser con valores altos de tasa de repetición (> 500 kHz), la duración entre pulsos individuales es muy corta de tal manera que la energía térmica no se puede disipar adecuadamente del volumen calentado antes de la llegada del siguiente pulso39. Además de la frecuencia de repetición del pulso, estudios previos indicaron que la energía del pulso y la potencia máxima son parámetros esenciales que controlan la profundidad y el ancho de un microsurco34,35. Los valores de energía del pulso y potencia máxima para cada frecuencia de repetición de 20 a 1000 kHz se calculan con base en las ecuaciones. (1) y (2). Los resultados se trazan y presentan en la Fig. 24.

donde Pavg, f y \(\tau\) son la potencia promedio, la tasa de repetición y la duración del pulso, respectivamente.

Energía de pulso y potencia máxima versus tasa de repetición.

Comparando los resultados de la Fig. 24 con los resultados de las Fig. 13a yb, es bastante evidente que los efectos de la energía del pulso y la potencia máxima están altamente asociados con el ancho superior. La alta potencia máxima y la energía del pulso dan como resultado un ancho superior mayor y viceversa. Además, de 20 a 105 kHz la anchura superior disminuye considerablemente. Esto se debe a la fuerte reducción de la energía del pulso y la potencia máxima para el mismo rango de valores de tasa de repetición. Sin embargo, la profundidad de penetración aumenta mientras que la energía del pulso disminuye de 1 a 0,04 mJ, y la profundidad de penetración disminuye mientras la energía del pulso disminuye de 0,04 a 0,02 mJ. Además, se observa una tendencia similar con la potencia máxima. Esta situación se atribuye a los dos efectos dominantes de una alta tasa de repetición del pulso 40,41,42,43. Los efectos están asociados con el acortamiento del intervalo de tiempo entre dos pulsos sucesivos. Esto provoca: (i) menos tiempo para la difusión del calor en el material, lo que introduce un problema de acumulación de calor en la región procesada. La acumulación de calor excesivo en el material no contribuirá al proceso de eliminación del material sino a la formación de cambios morfológicos a través de la formación de salpicaduras fundidas y regiones fundidas cerca de la periferia de la zona procesada con la posterior formación de la refundición. (ii) menos tiempo para eliminar las partículas extraídas de la zona procesada. Cuando las partículas extraídas quedan atrapadas dentro de la ranura debido al menor tiempo entre pulsos para una eliminación efectiva, los próximos pulsos quedarán protegidos. Esto conduce a la fusión de estas partículas. Posteriormente, la resolidificación de estas partículas afectará la profundidad de penetración.

Generalmente, las características observadas en la interacción del láser con el compuesto CNT se pueden mapear desde el punto de vista de la intensidad máxima del láser o la intensidad máxima del pulso. La intensidad máxima del láser se define como la potencia máxima que ofrece el haz incidente por unidad de área44. La intensidad máxima del láser es otro parámetro de trabajo crucial que determina las tasas de ablación y otros fenómenos físicos asociados con el proceso45. La intensidad máxima del láser se calcula para un solo pulso según la ecuación. (3). Dado que la intensidad máxima del láser es función de la potencia promedio (\({P}_{avg}\)), la duración del pulso (\(\tau\)) y la tasa de repetición del pulso (\(f\)), podría dar indicaciones más generalizadas sobre la interacción.

donde Asp es el área del punto láser [mm2].

La Figura 25 muestra la profundidad de penetración y el ancho superior versus la intensidad máxima del pulso para los parámetros estudiados de 50 a 200 ns. Según los resultados, al variar la potencia de 4 a 20 W a 20 kHz, la intensidad máxima variaría de 1413,7 a 7073,6,409 kW/mm2 para producir una mayor penetración sin causar cambios morfológicos significativos adicionales. La Figura 25 ilustra características clave identificadas por el efecto de varios parámetros del láser. En consecuencia, los regímenes de acumulación de calor analizados anteriormente cubren un rango de intensidad máxima de 141,37 a 282,74 kW/mm2. Cualquier combinación paramétrica con una tasa de repetición de pulso baja y un número bajo de pasadas se rastrea en el rango de intensidad máxima de 1413,7 a 28 294,4 kW/mm2 y se identifica como un régimen de trabajo adecuado. Sin embargo, las intensas intensidades máximas resultantes del mayor número de irradiación debido al aumento del número de pases (después de 12 pases) dan como resultado la degradación de la apariencia morfológica. Un rango de intensidad máxima extremadamente alta de 845.883,2 a 141.472 kW/mm2 denota estas operaciones, lo que sugiere que estas intensidades máximas elevadas introducen efectos no deseados en el material. En general, se pueden favorecer intensidades máximas que oscilan entre 1.413,7 y 28.294,4 kW/mm2 para operaciones eficaces y de buena calidad.

Mapeo de la interacción del láser según la intensidad máxima.

De manera similar, las intensidades máximas del pulso del láser se asignan con las combinaciones paramétricas del láser para ver el efecto de la intensidad máxima del pulso del láser en el ancho superior. Es interesante que el mismo rango de intensidad de pulso (1413,7–28 294,4 kW/mm2) proporcione el régimen de trabajo adecuado también en este caso. En el caso de las salpicaduras (Fig. 26), ocurre mientras se trabaja en un rango de intensidad máxima de 1413,7–141472 kW/mm2 en cualquier operación que se encuentre en el régimen operativo uno. Ya se sabe que los regímenes operativos dos y tres brindan un funcionamiento sin salpicaduras y cubren un rango de intensidad máxima muy estrecho de 141,37 a 282,74 kW/mm2.

Mapeo de la interacción del láser según la intensidad máxima y las salpicaduras.

En el procesamiento láser de compuestos poliméricos, los rayos láser intensos tienden a romper las cadenas de polímeros e introducir defectos de proceso y fallas en el material46. La incorporación de CNT en los compuestos juega un papel vital en su procesabilidad al aumentar la dureza y la absortividad del láser de los compuestos47. Se ha informado que el procesamiento láser de compuestos a base de carbono sufre efectos térmicos debido a las grandes diferencias en la conductividad térmica y la temperatura de vaporización entre el carbono y la matriz48. Además, la capacidad calorífica latente del carbono es 43 veces mayor que la de la resina epoxi, lo que implica que el carbono absorberá la mayor parte del calor49. La energía térmica absorbida será conducida a lo largo de fibras de carbono y la resina epoxi se evaporará por el calor incluso en la región no procesada. Esta situación marca la formación de ZAT y la remoción del material se complicó48. Este estudio demostró que se podrían emplear intensidades de rayo láser significativamente altas para la eliminación adecuada del material (Fig. 25), lo que enfatiza el papel de los CNT en la absorción de parte de la entrada de energía térmica y proporcionando vías adicionales50 para una conducción efectiva del calor. Se cree que este mecanismo reduce significativamente los efectos térmicos sobre la procesabilidad del láser.

Este estudio ha presentado un estudio paramétrico experimental sobre la interacción del láser con una placa compuesta de CNT para su uso como placa bipolar en PEMFC considerando una placa de 2,5 mm de espesor. Las observaciones finales básicas esbozadas por el estudio son:

El efecto del número de pasadas es mayor al controlar la profundidad de penetración y el ancho superior. Además, se debe tener cuidado de generar un valor alto del número de pasadas, ya que se indica que es un factor negativo para la calidad de la operación.

Las operaciones relativamente suaves resultantes de la potencia y la velocidad de escaneo indican que estos parámetros son adecuados para un control bajo a medio de la profundidad de penetración y el ancho superior sin un impacto significativo en los aspectos morfológicos.

La tasa de repetición del pulso presenta una naturaleza única de interacción que resultó en una tasa de repetición crítica que distingue tres regímenes diferentes: por debajo del valor crítico, en el valor crítico y por encima del valor crítico, cada uno con ciertos comportamientos químicos y mecánicos distintos.

Las operaciones que favorecieron valores de tasa de repetición por debajo del valor crítico produjeron resultados confiables.

Las dimensiones típicas de los canales de flujo en placas bipolares para la ranura rectangular se informaron como 300 μm de ancho y 300 μm de alto51. En general, las características de la ablación sugieren que el procesamiento con láser puede considerarse un método potencial para fabricar canales de flujo de placas bipolares utilizando materiales compuestos CNT.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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La investigación descrita aquí fue patrocinada por la subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) (No. 2021R1C1C1008671) financiada por el Ministerio de Ciencia y TIC (MSIT, Corea), patrocinada por la Estrategia Regional de Innovación (RIS) a través de la Fundación Nacional de Investigación. de Corea (NRF) (2021RIS-004) financiado por el Ministerio de Educación (MOE) y patrocinado por el Proyecto de Desarrollo de Tecnología Habilitante financiado por la Plataforma del Instituto Cheonan de Ciencia y Tecnología (CISTEP, Cheonan, Corea). Este trabajo también es apoyado por el Instituto Coreano para el Avance de la Tecnología (KIAT) (P0018009) financiado por el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE, Corea).

Departamento de Ingeniería de Convergencia Futura, Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

David Musse y Dongkyoung Lee

Departamento de Ingeniería Mecánica y Automotriz, Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

Dongkyoung Lee

Centro de Materiales Avanzados en Polvo y Partes de Polvo (CAMP2), Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

Dongkyoung Lee

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DM: Conceptualización, metodología, preparación experimental, análisis formal, investigación, redacción del borrador original, revisión escrita y edición. DKL: Supervisión, administración, organización de financiación, revisión de artículos.

Correspondencia a Dongkyoung Lee.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Musse, D., Lee, D. Estudio paramétrico de la interacción del láser pulsado de nanosegundos con una placa bipolar compuesta de nanotubos de carbono para PEMFC. Informe científico 13, 2048 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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Recibido: 04 de noviembre de 2022

Aceptado: 23 de enero de 2023

Publicado: 04 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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