Electrodos de transducción serigrafiados con micropatrones asistidos por ablación láser para aplicaciones de detección

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 6928 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo presentamos un método sencillo para la fabricación de varios electrodos de transducción capacitivos para aplicaciones de detección. Para preparar los electrodos, se produjeron anchos de línea de hasta 300 \(\upmu\) m sobre un sustrato de polimetilmetacrilato (PMMA) utilizando una máquina de grabado láser de taller común. Las geometrías preparadas con el proceso de ablación por láser se caracterizaron mediante microscopía óptica para determinar su consistencia y precisión. Posteriormente, las geometrías se recubrieron con una capa sensora decorada con celulosa porosa de polímero funcional para detectar la humedad. Los sensores resultantes se probaron a varios niveles de humedad relativa (RH). En general, los sensores produjeron una buena respuesta de detección con sensibilidades que oscilaron entre 0,13 y 2,37 pF/% RH. En condiciones ambientales se observó un tiempo de respuesta de 10 s para todos los sensores fabricados. Además, los resultados experimentales muestran que la sensibilidad de los sensores fabricados depende en gran medida de la geometría y, al cambiar la geometría del electrodo, se pueden lograr aumentos de sensibilidad hasta 5 veces con la misma capa de detección. Se espera que la simplicidad del proceso de fabricación y la mayor sensibilidad resultante de los diseños de los electrodos permitan la aplicación de los electrodos propuestos no sólo en sensores de calidad del aire sino también en muchas otras áreas, como sensores táctiles o táctiles.

En la literatura se han informado numerosas técnicas de fabricación para formar esquemas de transducción para sensores que logran nuevas funcionalidades, respuestas y capacidades superiores del dispositivo. Sin embargo, la mayoría de las técnicas requieren procesos complejos e instalaciones costosas para fabricar dichos sensores. Por ejemplo, el proceso de fotolitografía de sistemas microelectromecánicos (MEM) convencionales, que es un enfoque de arriba hacia abajo para fabricar electrodos sensores, requiere un proceso de grabado químico y de sala limpia1,2. El proceso general genera desperdicio de productos químicos, plantea problemas ambientales3,4,5 y la personalización del diseño del electrodo suele ser costosa, ya que el costo del producto depende en gran medida de la escala y el tamaño del lote de fabricación. Por lo tanto, la impresión sin contacto y la impresión con contacto, que no requieren la provisión de una sala limpia, han despertado interés recientemente para las actividades de I+D. La impresión por contacto se utiliza ampliamente en la industria papelera y en los medios impresos. La ventaja de estas estrategias de impresión es su alto rendimiento con precisiones de hasta 50 \(\upmu\)m de características impresas. Generalmente, todos los métodos de impresión por contacto utilizan tecnología rollo a rollo para imprimir el patrón en el sustrato6,7,8. Sin embargo, el control del registro de interconexión, debido a las estrictas tolerancias y la naturaleza elástica del sustrato a alta velocidad y presión, es de naturaleza compleja. Para una producción de gran volumen, el coste de las características impresas mediante la tecnología rollo a rollo es más económico que el método de impresión sin contacto. Sin embargo, para lotes de producción pequeños o impresiones personalizadas, el costo por artículo es mucho más alto que la impresión sin contacto. Entre la impresión sin contacto, la impresión por inyección de tinta se ha utilizado ampliamente para aplicaciones electrónicas impresas debido a su bajo costo de capital y su amplia disponibilidad. Además, en comparación con la tecnología de impresión rollo a rollo, la impresión de patrones personalizados se puede realizar fácilmente con la capacidad de imprimir características o entintar de manera aditiva sobre las características impresas previamente. Las técnicas de inyección de tinta térmica y piezoeléctrica requieren una formulación de tinta, que debe ser compatible con el proceso de impresión. La tinta a menudo se degrada en el proceso de impresión por inyección de tinta térmica si está compuesta de material susceptible a la degradación térmica; además, la tinta de alta viscosidad no se puede utilizar con impresoras de inyección de tinta piezoeléctricas9,10. La serigrafía para una configuración sencilla de I+D en un laboratorio parece ser una posible solución para fabricar electrodos de transducción a un coste mucho más económico en comparación con los procesos de fabricación mencionados anteriormente. La serigrafía requiere una plantilla y, aunque el proceso es simple, la personalización de bajo costo de los electrodos de transducción es un gran problema y el proceso implica esparcir una gran cantidad de tinta sobre la malla. Para evitar los problemas antes mencionados, un proceso simple de ablación por láser para serigrafía de tinta conductora parece ser una ruta más fácil para la fabricación de electrodos de transducción. El proceso de ablación por láser de la máquina de corte por láser comercial no solo proporciona una fácil implementación de electrodos de transducción sino que también genera menos desperdicio de tinta en comparación con la serigrafía de tinta convencional. En este trabajo, se forman estructuras capacitivas impresas para detectar el comportamiento electroquímico del analito mediante la técnica de ablación por láser. La ventaja de los sensores capacitivos es que consumen poca energía, son menos susceptibles a la radiación, tienen buena sensibilidad y proporcionan una respuesta rápida11,12,13,14,15,16. El diseño más conocido para medir la respuesta capacitiva son electrodos de placas paralelas (PP) donde los terminales eléctricos están aislados por un material dieléctrico17,18. Para aplicaciones de detección y particularmente en sensores capacitivos de película delgada, los electrodos interdigitados (IDE) son quizás los electrodos más utilizados, principalmente debido a su diseño simple y modelado analítico y numérico19,20,21,22.

Los componentes básicos de un sensor electroquímico son la capa sensora, los electrodos de transducción y el sustrato. La capa sensora atrae el analito mediante una quimioadsorción, que genera la señal eléctrica detectada por el circuito de lectura. La tasa de adsorción dicta la respuesta del sensor donde el ciclo de desorción se atribuye a la recuperación de la capa sensora. La capa sensora puede ser una capa única, bicapa o compuesta. En la Fig. 1 se presenta un diseño típico del sensor. Los electrodos de transducción pueden tener diferentes formas o geometrías, como indigitadas o meandros, que proporcionan la señal mejorada para esquemas de detección capacitivos y resistivos23.

(a) Mecanismo de detección típico de un sensor electroquímico. (b) Formas geométricas de electrodos de transducción.

La detección capacitiva se ha utilizado comúnmente para sensores de humedad con condensadores de referencia para mitigar la deriva debida a la interferencia térmica. Sin embargo, estos dispositivos son complejos debido a la inclusión de componentes adicionales24,25. También se utilizan otros métodos, como el calentamiento del sustrato, para acortar o aumentar la recuperación de dichos sensores26. Sin embargo, con una selección adecuada de las capas de detección, la geometría de los electrodos y el sustrato adecuado, se puede fabricar un sensor ambiental sensible y altamente sensible, que funcione a temperatura ambiente con una deriva del sensor baja o mínima y sin necesidad de componentes adicionales27,28.

La fabricación de los esquemas de transducción en el sustrato requiere un procedimiento complejo y, a menudo, está sujeta a los recursos disponibles. En el contexto de la actual situación de pandemia de COVID-19, la mayoría de las instalaciones de fabricación son inaccesibles o están cerradas29. En este escenario, las técnicas de fabricación de sensores basadas en métodos MEM30,31,32, impresión por inyección de tinta33,34,35 e impresión por contacto36,37,38 pueden ser costosas o inaccesibles. Sin embargo, se puede utilizar una técnica simple de ablación por láser utilizando el cortador láser de escritorio \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\) para fabricar los esquemas de transducción para realizar el sensor ambiental mediante la serigrafía de la tinta conductora en el interior. las huellas ablacionadas.

Una metodología sistemática seguida de los pasos resaltados en la Fig. 2 dio como resultado la fabricación de características micropatrones extirpadas con láser que tienen una resolución de ancho promedio de alrededor de 290 \(\upmu\)m. La Tabla 1 muestra la variación en los datos experimentales de las características modeladas.

Pasos para la fabricación de sensores con micropatrones por ablación láser.

El microcanal se forma mediante el proceso de ablación láser debido a la absorción de energía inducida por el rayo láser. Cuando el rayo láser interactúa con la pieza de trabajo, elimina la superficie superior de la pieza de trabajo. La velocidad de ablación depende de la potencia, la velocidad del láser, la longitud de onda de la radiación y las propiedades físicas y ópticas del material. La resolución del microcanal se puede optimizar seleccionando cuidadosamente los parámetros mencionados anteriormente. Sin embargo, hemos utilizado los parámetros predeterminados del proceso de ablación para facilitar el micropatrón y simplificar la fabricación del micropatrón, que se puede utilizar para detectar la humedad. En nuestros experimentos, utilizamos 100% de potencia láser y 100% de velocidad para el grabado láser en una lámina de polimetilmetacrilato de 3 mm de espesor. La Figura 3 muestra que para las regiones curvas la resolución del microcanal modelado se degradó. El motivo de la degradación de la resolución se debe a la velocidad más lenta del láser en comparación con la característica recta. La etapa X–Y del cabezal de escaneo láser utiliza interpolación y compensaciones en línea recta sucesivas para interpolar el siguiente punto láser para una geometría curva en la pieza de trabajo. Debido a esta interpolación de puntos para una región curva, la velocidad es lenta y se elimina más área debido a la exposición prolongada al láser en una posición particular. En la Fig. 3 se muestran imágenes ópticas de las características curvas y rectas que representan las diferencias en los anchos de línea.

Imágenes ópticas de características de transducción mediante ablación láser. (a) Perfil recto, (b) espaciado entre electrodos de perfil recto, (c) perfil curvo y (d) espaciado entre electrodos de perfil curvo.

Las operaciones que se llevaron a cabo para reducir el tamaño de las partículas suspendidas y aumentar los sitios de activación se pueden ver en las imágenes de microscopía electrónica de barrido en la Fig. 4. La imagen en la Fig. 4b muestra la distribución general de la celulosa después de la molienda húmeda y la centrifugación. y ultrasonicación.

Imágenes SEM de una capa sensora decorada con celulosa. (a) Celulosa decorada antes de la ultrasonicación. (b) Celulosa decorada después de la ultrasonicación.

La capa sensora se basa en tinta biodegradable, que está compuesta principalmente de celulosa, polietilendioxitiofeno: poliestireno sulfonato (PEDOT:PSS)39,40 y nanopartículas de plata recubiertas de polivinilpirrolidona (PVP)41,42. Las nanopartículas de plata (SNP) son conocidas por sus propiedades antimicrobianas, ya que en aplicaciones médicas los catéteres de plata y los catéteres recubiertos de plata se utilizan para la inyección lenta de disolvente y al mismo tiempo proporcionan propiedades antisépticas. Además, como las nanopartículas están recubiertas con PVP, hay menos posibilidades de toxicidad y posibilidad de oxidación43,44,45. Por otro lado, la celulosa es un buen aislante natural comúnmente utilizado como material dieléctrico. Se ha incorporado a muchas aplicaciones como sustrato para aplicaciones conductoras y no conductoras46,47.

Las propiedades de detección dependen del cambio en las propiedades eléctricas de la capa sensora, que forma una región de detección uniforme sobre los electrodos de transducción. Una vez que la capa sensora está expuesta a la humedad, la estructura porosa de la capa de SNP recubierta con PEDOT:PSS y PVP decorada con celulosa cambia su capacitancia durante los ciclos de adsorción y desorción. Luego se registra el cambio de capacitancia para varios niveles de humedad. Todos los sensores se probaron con un nivel de humedad relativa inicial del 50%, ya que era la condición ambiental predominante para realizar las mediciones de humedad. Las mediciones se tomaron con la ayuda del medidor LCR de precisión GW INSTEK LCR-6000 barriendo las frecuencias seleccionables entre 100 Hz y 2 kHz como se tabula en la Tabla 2. La formulación de la capa sensora con la adición de SNP recubiertos de PVP ha proporcionado estabilidad estérica. . La estabilidad estérica es evidente en la imagen SEM ya que las fibras de celulosa están bien distribuidas por la región. No sólo las lecturas son estables sino que también la fluctuación del valor de capacitancia de los sensores preparados se mantiene dentro de la desviación estándar de 0,52 pF. En nuestros experimentos, cuando solo se recubrió por rotación la mezcla conductora de PEDOT:PSS y celulosa en los electrodos de transducción, la lectura capacitiva de los sensores fabricados no fue estable debido a la capa recubierta de PEDOT:PSS altamente conductora. El procedimiento de mezcla y la adición de SNP recubierto de PVP no solo redujeron la conductividad de la capa sensora sino que también proporcionaron propiedades antiaglomeración a la tinta preparada para detección. Observamos que, en promedio, para todas las geometrías de transducción, la fluctuación en la capacitancia fue abrupta sin la inclusión del estabilizador estérico SNP recubierto de PVP.

Los resultados de la respuesta de la humedad con las geometrías de transducción se destacan en la Fig. 5. La respuesta más alta se registró con una configuración de electrodo de meandro que tenía una sensibilidad de 2,37 pF/% RH, mientras que la respuesta más baja fue de la configuración en espiral de los archienemigos de 0,13 pF/%. RH. A un nivel de humedad relativa superior al 80% hubo un fuerte aumento en la respuesta capacitiva para la configuración del electrodo de meandro en comparación con la otra configuración geométrica. El patrón serpentino, interdigital y personalizado no solo ha mostrado una buena sensibilidad sino también un aumento gradual en la respuesta capacitiva con respecto a la humedad relativa. Por lo tanto, estas configuraciones pueden seleccionarse para rangos prácticos de respuesta de humedad. La razón de la variación en la respuesta de transducción se debe a la diferencia en la densidad de los electrodos sensores y los puntos de inflexión en las geometrías. Estos cambios dan como resultado la diferencia de campo eléctrico generado por las respectivas geometrías, exhibiendo así cambios en la capacitancia de cada geometría.

Respuesta de humedad de sensores estampados para (a) espiral de Archemedies, (b) meandro, (c) serpentina, (d) interdigital, (e) espiral rectangular y (f) diseño personalizado.

La sensibilidad del sensor se define como la relación de diferencia de la capacitancia en un nivel de humedad relativa específico designado por \(\hbox {C}_{\mathrm{RH}}\) y la capacitancia base (\(\hbox {C }_{\mathrm{RHo}}\)) del sensor dividido por la capacitancia base del sensor. La ecuación 1 denota matemáticamente la sensibilidad del sensor.

La Tabla 3 muestra las sensibilidades de los diferentes esquemas de transducción. A partir de los valores de sensibilidad se desprende claramente que el gradiente de detección depende en gran medida de la geometría de transducción. Para determinadas aplicaciones de detección, una misma capa de detección puede ofrecer mejores resultados con una geometría específica.

La Tabla 4 y la Fig. 7 muestran los ciclos de respuesta y recuperación de todos los sensores modelados. Para cada ciclo se calcula el tiempo de respuesta y el tiempo de recuperación del sensor. El tiempo de respuesta está resaltado en verde y el tiempo de recuperación está resaltado en rojo. Excepto la geometría del meandro, todos los demás sensores fabricados tienen un tiempo de respuesta de menos de 1 s, lo que ilustra una aplicación de detección de humedad rápida. Sin embargo, los tiempos generales de recuperación fueron inferiores a 6 segundos para todas las geometrías. Una inspección más cercana de las sensibilidades del contenedor de todos los electrodos de transducción, como se muestra en la Fig. 6, indica que la geometría del electrodo de transducción de meandro tiene una sensibilidad excepcionalmente alta en el contenedor de humedad del 90 al 100% en comparación con los otros electrodos de transducción. Debido a este efecto, la sensibilidad general de la geometría del meandro es mayor en comparación con las otras geometrías. Teniendo en cuenta este factor y el aumento gradual de la respuesta de transducción de las geometrías interdigital, serpentina, rectangular y personalizada, es evidente que en nuestro caso son muy adecuadas para la detección de humedad.

Sensibilidades bin de los seis electrodos de transducción.

Ciclo de respuesta y recuperación de sensores modelados para (a) Meandro, (b) Espiral de Arquímedes, (c) Serpentina, (d) Interdigital, (e) Espiral rectangular y (f) Diseño personalizado.

La Figura 8 proporciona el ciclo de adsorción y desorción de sensores modelados. Encontramos que existe una histéresis entre el ciclo de adsorción y desorción de los electrodos estampados en toda la geometría. Sin embargo, para determinadas geometrías la histéresis es pequeña en comparación con otras geometrías. El motivo de la histéresis se debe a dos factores. La primera se debe a la naturaleza porosa de las capas de celulosa de la capa sensora, que atrapa las moléculas de agua durante el ciclo de desorción. Es evidente que la respuesta capacitiva para la desorción es más que el ciclo de adsorción, que representa las altas posibilidades de atrapar moléculas de agua.

La otra razón es la disminución gradual del nivel de humedad en el ciclo de desorción en comparación con el ciclo de adsorción, que tiene un cambio pronunciado en el nivel de humedad. Dado que la respuesta del sensor DHT22 tiene un aumento mayor debido al aumento repentino de humedad en la cámara, por lo tanto, hay más histéresis en la etapa de respuesta del sensor en comparación con la etapa de recuperación, donde la histéresis es baja desde la cámara. La humedad durante esta etapa tiene un ritmo más lento. Se prevé que una cámara de medición precisa pueda reducir la histéresis entre la etapa de respuesta y recuperación de los sensores serigrafiados. Se puede observar que en la mayoría de los casos la humedad inicial de la cámara fue un poco más alta al final de la lectura y la respuesta serigrafiada también fue un poco más alta al final, lo que demuestra que existe una alta correlación en la detección de humedad de los sensores. incluso con la ligera desviación de los niveles de humedad.

Ciclo de adsorción y desorción de sensores modelados para (a) Meandro, (b) Espiral de Arquímedes, (c) Serpentina, (d) Interdigital, (e) Espiral rectangular y (f) Diseño personalizado.

En la discusión anterior se presentaron los resultados de la sensibilidad, histéresis, respuesta y recuperación de varios esquemas de transducción para la detección de humedad. Es pertinente señalar aquí que la sensibilidad del electrodo de meandro fue mayor entre todos los sensores fabricados; sin embargo, el ciclo de respuesta y recuperación fue el más bajo entre todas las geometrías. Además, hubo un aumento apreciable en el valor de capacitancia por encima del 80% de humedad relativa, lo que indica una relación altamente no lineal entre la humedad y la respuesta capacitiva respectiva. En este sentido, la configuración de electrodos más prometedora parece ser la serpentina y el patrón personalizado, ya que estas fueron las únicas geometrías que proporcionaron buenas sensibilidades y menos no linealidad entre toda la geometría fabricada.

El trazado láser es un método para inducir una alta potencia del láser para producir características o cortes en la superficie del sustrato. En un taller mecánico, la máquina láser se utiliza para cortar diversos materiales de diferentes espesores para realizar cortes y grabados 2D. El objetivo principal es transformar el diseño digital para que siga una trayectoria láser, que puede utilizarse para fines de corte o grabado. La profundidad del corte depende de los ajustes de potencia del láser, la velocidad del láser y si el tamaño del punto del láser está enfocado en el sustrato. Por otro lado, el ancho del corte depende de la lente de enfoque, la velocidad del punto láser, la potencia del láser y la distancia del láser al objeto. Si el láser se ajusta para enfocar adecuadamente el sustrato, entonces la calidad del corte con láser es precisa y está ligeramente por encima del tamaño del punto enfocado del láser. La potencia del láser se convierte en energía térmica cuando se enfoca en el sustrato y elimina el material mediante ablación local o quema el material para inducir las impresiones digitales en el sustrato. En el proceso de corte por láser, el ancho de corte a menudo se denomina ancho de corte del proceso de corte por láser. Para aprovechar los beneficios del proceso mencionado anteriormente, seguimos un proceso sencillo de grabar el patrón diseñado en láminas de poli (metacrilato de metilo) (PMMA) de 3 mm de espesor. El proceso de impresión implica los diseños asistidos por computadora (CAD) de la geometría del electrodo y su transformación digital mediante un rayo de corte láser \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\) en las láminas de PMMA. La Figura 9 destaca el proceso general de fabricación.

Proceso de fabricación de electrodos de transducción y geometrías de transducción.

La ablación con láser se realizó considerando la temperatura de transición vítrea del sustrato de polímero, la velocidad del láser, la potencia del láser y la altura z del rayo láser sin la optimización del ancho de la ranura. Esta técnica proporciona una producción rápida de un esquema de transducción geométrico personalizado en el sustrato. Debido a la naturaleza del proceso, no requiere un proceso de microfabricación especial y se puede realizar en un taller para producir los electrodos de transducción. Además, a medida que el polímero se vuelve flexible cerca de su temperatura de transición vítrea, existe la posibilidad de adherir el sustrato a superficies curvas. Además, los diseños geométricos se pueden exportar fácilmente a la cortadora láser, donde el láser se puede encender y apagar instantáneamente y las funciones de grabado/corte se pueden configurar para varias capas. Sin embargo, la limitación de la técnica anterior es la resolución del rayo láser y la precisión de las etapas del cortador láser de rayo \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\). En nuestros experimentos utilizamos seis características geométricas diferentes, todas con un espacio entre líneas de 400 \(\upmu\)m desde el centro del dedo. Una vez grabadas las características geométricas en las láminas de PMMA, se cortaron los bordes de las láminas y queda lista una plantilla para serigrafía de tinta conductora para la siguiente etapa del proceso de recubrimiento con tinta conductora. En nuestros experimentos utilizamos la tinta de serigrafía Novacentrix Metalon HPS-021LV (NOVACENTRIX, EE. UU.). HPS-021LV es una tinta en escamas de plata eléctricamente conductora diseñada para producir trazas conductoras en sustratos como papel, PET, vidrio, poliimida y silicio. Las principales propiedades de la tinta HPS-021LV se enumeran en la Tabla 5.

Una vez que se recubrió una cantidad suficiente de HPS-021LV sobre el sustrato de PMMA, la tinta se deposita dentro de las características geométricas grabadas. Posteriormente estas características geométricas fueron sometidas a calentamiento en un horno convectivo para evaporar el solvente a 100 \(^{\circ }\)C, que está por debajo de la temperatura de transición vítrea de la lámina de PMMA de 105 \(^{\circ }\ )C. El curado térmico de la tinta se realizó durante 1 h cada uno para todas las características geométricas. Después del proceso de curado, la hoja se enfrió a temperatura ambiente y el exceso de tinta se eliminó trazando uniformemente la superficie de las hojas de PMMA usando una cuchilla de trazado. Como las características grabadas estaban por debajo del nivel de las hojas de PMMA, después del proceso de trazado, solo quedó la tinta necesaria para formar el electrodo de transducción, lo que dio como resultado los esquemas de detección funcionales. Después del proceso de trazado, se comprobó la conductividad de las pistas mediante medición de continuidad con un multímetro. Dado que, para cada tipo de diseño geométrico, las longitudes de las vías eran diferentes a las de la plataforma de conexión, la conductividad de las vías varió para cada característica geométrica.

El proceso de preparación de tinta implica la síntesis de partículas ultrafinas a partir de un precursor amorfo. Para ello se ha ideado una metodología integral. La metodología implica los siguientes pasos como se muestra en la Fig. 10.

El proceso inicia con la molienda húmeda de 1 g de Celulosa Sigmacell (Código de Producto: S3504) de Tipo 20 con 20 \(\upmu\)m de diámetro promedio con 5 ml de agua desionizada. El proceso húmedo mejora el tamaño general de las partículas al reducir los grumos y aglomeraciones que se producen durante el almacenamiento de la celulosa. Las fuerzas de corte reducen el tamaño de las partículas, aumentando así las partículas por unidad de peso. La reducción de partículas aumenta los sitios de activación. Durante el proceso de molienda de 2 h, la reducción del tamaño de las partículas en el mortero se siente con una disminución de la fricción de la molienda. La molienda húmeda se ayudó añadiendo gradualmente agua para mantener la cantidad de disolvente durante el proceso.

Proceso de preparación de tinta.

Posteriormente la mezcla se transfirió al vaso de precipitados y se pesó para registrar la concentración de disolvente en la mezcla. Una vez tomada la medición del peso, se agregaron 50 ml de agua desionizada para facilitar el proceso de agitación a través de un agitador magnético. La agitación magnética de la mezcla proporcionó una homogeneización uniforme de las partículas sólidas amorfas en el disolvente. Mejora así la uniformidad de las partículas suspendidas en la solución. Después del proceso de agitación, la mezcla se calentó a 100 \(^{\circ }\)C para alcanzar la cantidad de disolvente de 5 ml después del proceso de evaporación. 1 ml de poli(3,4-etilendioxitiofeno)–poli(estirenosulfonato) de alta conductividad (PEDOT:PSS) comprado a Sigma Aldrich (Código de producto: 900181) con una concentración de 0,5 a 1% en peso de PEDOT:PSS en agua junto con Se agregaron 0,1 ml de nanopartícula de plata recubierta de polivinilpirrolidona (PVP) de concentración 5 mg/ml en agua (AgNP recubierta de PVP) adquirida de NanoComposix para ajustar la conductividad y proporcionar la estabilidad estérica de la mezcla evitando así la aglomeración de las partículas suspendidas. Luego se sonicó la mezcla con sonda dos veces durante un intervalo de 5 minutos cada una para lograr la mezcla homogeneizada de polímero conductor decorado con celulosa. Después de la sonicación, el líquido se sometió a centrifugación a 800 rpm durante 30 minutos para eliminar las partículas más pesadas de la mezcla eliminando el sobrenadante de la solución. El proceso mencionado proporcionó una concentración uniforme de partículas de celulosa en comparación con el proceso de filtración. En el proceso de filtración sólo se eliminan del líquido las partículas que superan un cierto tamaño. La forma de las partículas sigue siendo la misma, mientras que el método mencionado anteriormente les da forma a las partículas en escamas o nanobarras. Esta característica bidimensional responde mejor cuando se utiliza para aplicaciones de detección de gas48. Una vez preparada la mezcla, la solución se vertió sobre el electrodo de transducción y luego se recubrió por rotación cada placa acrílica de transducción a 1000 rpm durante 120 s para cada tipo de geometría de transducción.

Los electrodos de transducción se utilizan comúnmente en aplicaciones de detección. Los electrodos brindan la capacidad de medir diferentes tipos de gases, como óxido nitroso, amoníaco gaseoso, humedad y muchos más49. Para probar el rendimiento de varios patrones de electrodos, elegimos trabajar con la cantidad física medida con más frecuencia, es decir, la humedad. Esto nos proporcionó una base para evaluar los parámetros de rendimiento de varios patrones de electrodos, construidos utilizando instalaciones internas. Dado que el nivel de humedad en un ambiente interior es bastante bajo y estable, llevamos a cabo los experimentos en un ambiente donde se pudiera controlar la humedad para monitorear el comportamiento de los electrodos. Para ello, se construyó un ambiente en un contenedor plástico que estaba vinculado a un humidificador externo donde se variaba y monitoreaba continuamente el nivel de humedad. El diseño básico de la configuración experimental se muestra en la Fig. 11.

Diseño del montaje experimental.

El contenedor se construyó de manera que se pudieran colocar en su interior los sensores DHT22 y diferentes patrones de electrodos. Para lograr homogeneidad de humedad en el interior del recipiente, se colocaron dos placas acrílicas de manera horizontal dentro del recipiente con orificios realizados mediante cortadora láser. Los orificios de 5 mm de diámetro se distribuyeron uniformemente en ambas placas con un espacio de 15 mm entre ellas y un desplazamiento de 7 mm en los orificios entre la placa superior e inferior. La placa inferior ayudó a dispersar la humedad de manera uniforme mientras que la placa superior ayudó a liberar el exceso de humedad fuera de la cámara. Se colocaron cuatro sensores de humedad DHT22 en los cuatro lados del recipiente de manera que los sensores y los sensores de electrodos se colocaron verticalmente alrededor de las paredes internas del recipiente ubicadas entre las placas superior e inferior. Esto nos permitió probar simultáneamente el rendimiento de todos los diferentes patrones de sensores de electrodos de transducción con diferentes niveles de humedad. Las dos placas con orificios encajan dentro del recipiente con un orificio mucho más grande cortado en el centro del recipiente para un tubo de plástico que baja hasta el humidificador.

La humedad se puede generar fácilmente utilizando un aparato llamado humidificador, que es económico y brinda al usuario la capacidad de controlar la humedad. El humidificador utilizado en el experimento es un generador de niebla fría ultrasónico sin gotas y tiene un tanque de agua de 1,5 l (humidificador Kogan Mini 1,5 L). El humidificador se colocó en el fondo del recipiente con un orificio circular cortado en el fondo para un ajuste perfecto de un tubo de 30 mm de ancho que se conecta a la salida del humidificador. Se construyó una estructura de soporte para colocar el contenedor encima del humidificador. El humidificador expulsa niebla desde la parte superior hacia el fondo del recipiente a través de un tubo. Cada patrón de transducción tiene dos almohadillas cuadradas llenas de tinta plateada que se extiende hasta los propios electrodos sensores. Con la ayuda de cinta adhesiva de cobre, se fijaron pequeños trozos a las dos almohadillas, de modo que los delgados cables multifilamentos pudieran soldarse a la cinta para la conectividad. Tan pronto como el humidificador comienza a introducir humedad en el recipiente, los sensores DHT22 comienzan a leer los niveles de humedad y simultáneamente los electrodos de transducción comienzan a detectar los niveles de humedad. Los niveles de humedad de los sensores DHT22 se leyeron utilizando Arduino Nano, que se mantuvo separado de las lecturas capacitivas tomadas con la placa Nucleo-F446RE. Los componentes de la configuración experimental están etiquetados en la Fig. 11.

La vista superior de la configuración experimental indica la posición de los electrodos de transducción de seis patrones diferentes (meandro, interdigital, serpentino, espiral circular, espiral rectangular y un diseño personalizado) y cuatro sensores de humedad DHT22, todos montados en las paredes internas del contenedor.

En este trabajo, presentamos una comparación entre seis diseños de electrodos diferentes fabricados mediante un proceso de ablación con láser. Se ha observado que dependiendo de la aplicación específica y sus requisitos, se puede determinar un esquema de transducción apropiado para sensores de humedad ambiental. Para aplicaciones de detección de áreas grandes, los diseños presentados son escalables y adecuados para aplicaciones de detección. El patrón triangular personalizado presentado en este trabajo puede ser un esquema prometedor cuando la escalabilidad para áreas grandes no es un problema. Los sensores fabricados se probaron a varios niveles de humedad relativa que lograron una buena respuesta de detección con sensibilidades que oscilaban entre 0,13 y 2,37 pF/%RH en general para varios esquemas de transducción. El esquema de transducción geométrica de meandro reportó la mayor sensibilidad entre los sensores fabricados; sin embargo, hubo algunos inconvenientes para esta geometría, como una menor respuesta y tiempo de recuperación junto con la no linealidad asociada de la respuesta capacitiva con respecto a la humedad. El trabajo presentado aquí proporciona un enfoque sencillo, una capa de detección biocompatible y un compendio de procesos para fabricar sensores en un pequeño laboratorio de bajo costo, lo que puede ser de gran ventaja durante la actual pandemia de COVID-19. Además, los resultados obtenidos del esquema de fabricación presentado se pueden ampliar para una geometría de electrodo de modelado de alta resolución con una capa sensora adecuada.

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Este trabajo fue apoyado por el Fondo de Investigación de la Universidad de Massey (Subvención MURF 2019 No. RM21558).

Departamento de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, SF&AT, Massey University, Auckland, 0632, Nueva Zelanda

Muhammad Asif Ali Rehmani, Kartikay Lal, Ayesha Shaukat y Khalid Mahmood Arif

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MAAR, KL, AS y KMA diseñaron la investigación; MAAR y KL realizaron los experimentos y analizaron los datos; KMA adquirió financiación, proporcionó recursos y supervisó la investigación; MAAR, AS y KL escribieron el primer borrador. Todos los autores leyeron el manuscrito y contribuyeron a su forma final.

Correspondencia a Khalid Mahmood Arif.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Rehmani, MAA, Lal, K., Shaukat, A. et al. Electrodos de transducción serigrafiados con micropatrones asistidos por ablación láser para aplicaciones de detección. Informe científico 12, 6928 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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Recibido: 21 de noviembre de 2021

Aceptado: 14 de abril de 2022

Publicado: 28 de abril de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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